在有机合成中,乳化现象可真是个让人头疼的小妖精。你说你好好的反应,咋就突然乳化了呢?这可咋整?别急,且听我慢慢道来。
乳化现象的出现,主要是因为两相之间的界面张力降低了。这就好比两个本来不怎么喜欢对方的人,突然之间变得亲密无间了,这能不让人奇怪吗?
1. 剧烈振动:就像前文说的,急速地振动样品,确保两相的完全接触,有助于质量传递。在分液漏斗中进行充分的混合,产生大量的界面区域,从而实现有效的分配。这就像是让两个人多接触接触,增进感情,自然就不会乳化了。
2. 滤纸过滤:对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。这就像是把两个人中间的障碍物去掉,让他们更容易看到彼此。
3. 补加水或溶剂:再水平摇动向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。这就像是在两个人之间找一个平衡点,让他们都能接受。
4. 加乙醇:对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入 5~10 滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。这就像是在两个人之间找一个调和剂,让他们能更好地相处。
5. 离心分离:将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。这就像是给两个人一个强制的机会,让他们必须面对彼此。
6. 加无机盐及减压:对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至 50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。这就像是给两个人创造一个舒适的环境,让他们能更好地交流。
7. 加入表面活性剂:这就像是给两个人找一个共同的话题,让他们有话可说。
8. 用高频高压电场破乳:这就像是给两个人来一场电击,让他们瞬间清醒。
9. 将乳化层上离心泵分离:这就像是把两个人分开,让他们各自去寻找自己的幸福。
10. 将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,建议在硅藻土下面垫双层滤纸。这就像是在两个人之间找一个缓冲带,让他们能更好地过渡。